Хмель (Humulus lupulus) — Аппликационная заметка SFE/SWE

Обзор

План работы

Пять сортов хмеля — Brewer's Gold, Aroma, Magnum, Spalter Selekt и Traditional — экстрагировали сверхкритическим CO₂. Субкритическую водную экстракцию затем опробовали на отработанном хмеле, оставшемся после SFE, специально для извлечения ксантогумола. Работа была нацелена на горькие α- и β-кислоты (гумулоны и лупулоны) и ксантогумол.

Подготовка образцов

Гранулы типа 90 измельчали до диаметра частиц ≤1 мм. Влажность гранул, определённая гравиметрически, составляла ≤10 % — в пределах, необходимых для SFE.

Экстракция

Экстракции вели на системе SuperEx SC-1000 с аппаратом 1 л, рассчитанным на 500 бар и 200 °C; материал загружали в стальную корзину с сетчатыми фильтрами 10 мкм. Сырьё нагревали до заданной температуры и поднимали давление, затем экстрагировали в динамическом проточном режиме при постоянном расходе CO₂; автоматический регулятор противодавления осаждал экстракт в сепараторе. Опыты вели чистым CO₂ при 40 °C (расход CO₂ 100 мл мин^-1 в опытах с Brewer's Gold и Aroma; опыт Aroma при 450 бар и опыт Brewer's Gold при 300 бар начинались с 15-минутного статического периода). Brewer's Gold и Aroma экстрагировали при 300 бар и при 450 бар по 150 минут; Spalter Selekt и Traditional — при 450 бар 150 минут; Magnum — при 450 бар 150 минут и, чтобы проследить ход извлечения горьких кислот, в ступенчатом опыте: 60 минут при 150 бар, затем 120 минут при 300 бар. В опытах с фракционированием сепаратор 1 держали при 150 бар (40 °C или −10 °C для осаждения восков); в остальных экстракт собирали при 55 бар. По данным SFE строили общие кривые экстракции (OEC).

Выделение и анализ

α- и β-кислоты выделяли из цельного экстракта в водно-щелочной раствор в виде калиевых солей. Ксантогумол извлекали из отработанного хмеля после SFE субкритической водой при 150 °C в течение 20 минут (динамический режим 30 мл мин^-1 и статический), а также метанольной экстракцией с последующей колоночной очисткой. Аналитические образцы (10,0–30,0 ± 0,1 мг, всего 189) разбавляли чистым метанолом до 0,3–3,0 ± 0,1 мг мл^-1 для HPLC-DAD; эфирные масла разбавляли в 100 раз гексаном для GC-MS/FID.

Измеренные выходы, составы и хроматограммы приведены в полной аппликационной заметке (PDF выше).

Кратко

Растительное сырьё: Хмель — Humulus lupulus
Целевые соединения: Ксантохумол, α-/β-кислоты, изо-α-кислоты, эфирное масло
Класс соединений: Полифенолы
Опубликовано: Январь 2025
Документ: PDF, свободная загрузка