Розмарин, шалфей и орегано Lamiaceae family
Целевые соединения: Карнозиновая кислота, карнозол, розмариновая кислота, урсоловая кислота. Класс соединений: Полифенолы. Измерено и опубликовано AltraProcess — подразделением по разработке процессов компании AltraFlora.
Обзор
Подготовка образцов
Сушёные розмарин и шалфей измельчали на резаке со скоростью до 28 000 об/мин до диаметра частиц ≤1 мм. Остатки после их паровой дистилляции (постдистилляционный, PD-материал) и орегано (Origanum onites) входили в ту же серию. Влажность всех образцов была ≤12 % для совместимости с SFE.
Экстракция
Сверхкритические CO2-экстракции вели на системе SuperEx SC-1000 с аппаратом 1 л, рассчитанным на 500 бар и 200 °C, в две последовательные стадии при 45 °C и расходе CO2 100 мл мин-1. На стадии 1 чистым CO2 при 100–450 бар в течение 240 минут в динамическом режиме удаляли остаточные воски из сушёных трав и их PD-остатков. На стадии 2 обезвоскованный материал экстрагировали с 10–15 % этанола в качестве сорастворителя при 200–350 бар в течение 180 минут; целевыми были два фенольных дитерпена — карнозиновая кислота и карнозол. Розмариновую кислоту извлекали отдельно субкритической водной экстракцией на той же системе: 50 бар, 110–150 °C, расход воды 30 мл мин-1, статический и динамический режимы, 20–60 минут. Это позволило сравнить два маршрута на одном и том же материале.
Анализ
Карнозиновую кислоту, карнозол и розмариновую кислоту определяли методом HPLC-DAD на Shimadzu i-Series LC-2050-3D с колонкой C18 (250 × 4,6 мм, 5 мкм), объём ввода 10 мкл. Карнозиновую кислоту и карнозол — изократически в смеси ацетонитрил : вода с 0,5 % H3PO4 (65 : 35 об/об) при 1,5 мл мин-1 и 25 °C в течение 35 минут с детектированием при 230 нм; розмариновую кислоту — градиентом вода–метанол (каждый с 0,1 % H3PO4) при 1,0 мл мин-1 и 30 °C с детектированием при 330 нм.
Измеренные выходы, составы и хроматограммы приведены в полной аппликационной заметке (PDF выше).
Кратко
- Растительное сырьё
- Розмарин, шалфей и орегано — Lamiaceae family
- Целевые соединения
- Карнозиновая кислота, карнозол, розмариновая кислота, урсоловая кислота
- Класс соединений
- Полифенолы
- Опубликовано
- Декабрь 2024
- Документ
- PDF, свободная загрузка