Şerbetçiotu Humulus lupulus

Özet

Tasarım

Beş şerbetçiotu çeşidi — Brewer's Gold, Aroma, Magnum, Spalter Selekt ve Traditional — süperkritik CO₂ ile ekstrakte edildi. Subkritik su ekstraksiyonu ise yalnız ksantohumolü geri kazanmak için SFE sonrası kalan posa şerbetçiotunda denendi. Çalışma, acı α- ve β-asitleri (humulonlar ve lupulonlar) ile ksantohumolü hedefledi.

Numune hazırlama

Tip 90 pelletler ≤1 mm parçacık çapına öğütüldü. Pelletlerin gravimetrik olarak belirlenen nem içeriği ≤%10 ile SFE için gereken aralıktaydı.

Ekstraksiyon

Ekstraksiyonlar, anma değeri 500 bar ve 200 °C olan 1 L kaplı SuperEx SC-1000 sisteminde yürütüldü; materyal 10 µm elek filtreli çelik sepete yüklendi. Hammadde ayar sıcaklığına ısıtılıp basınçlandırıldı, ardından sabit CO₂ akışında dinamik geçişli modda ekstrakte edildi; otomatik geri basınç regülatörü ekstraktı separatörde çöktürdü. Koşular 40 °C'de saf CO₂ ile yapıldı (Brewer's Gold ve Aroma koşularında CO₂ akışı 100 mL dk^-1; Aroma'nın 450 bar ve Brewer's Gold'un 300 bar koşusu 15 dakikalık statik bir dönemle başladı). Brewer's Gold ve Aroma 300 bar'da ve 450 bar'da 150'şer dakika; Spalter Selekt ve Traditional 450 bar'da 150 dakika; Magnum 450 bar'da 150 dakika ve ayrıca acı asit geri kazanımının seyrini izlemek için 150 bar'da 60 dakika, ardından 300 bar'da 120 dakikalık kademeli bir koşuyla ekstrakte edildi. Fraksiyonlu koşularda separatör 1 150 bar'da (40 °C ya da mum çöktürme için −10 °C) tutuldu; diğer koşularda ekstrakt 55 bar'da toplandı. SFE verilerinden toplam ekstraksiyon eğrileri (OEC) oluşturuldu.

Ayrıştırma ve analiz

α- ve β-asitler tüm ekstrakttan sulu alkali çözeltiye potasyum tuzları halinde ayrıştırıldı. Ksantohumol, SFE sonrası kalan posa şerbetçiotundan 150 °C'de 20 dakika subkritik su ile (30 mL dk^-1 dinamik ve statik modlarda) ve metanol ekstraksiyonu ile ardından kolon saflaştırmasıyla geri kazanıldı. Analitik numuneler (10,0–30,0 ± 0,1 mg, toplam 189 adet) HPLC-DAD için saf metanolde 0,3–3,0 ± 0,1 mg mL^-1 derişimde seyreltildi; uçucu yağlar GC-MS/FID için hekzanda 100 kat seyreltildi.

Ölçülen verimler, kompozisyonlar ve kromatogramlar tam uygulama notunda (yukarıdaki PDF) yer alır.

Künye

Bitkisel materyal

Şerbetçiotu — Humulus lupulus

Hedef bileşikler

Ksantohumol, α-/β-asitler, izo-α-asitler, uçucu yağ

Bileşik sınıfı

Polifenoller

Yayın tarihi

Ocak 2025

Belge

PDF, serbest indirme